化學(xué)耗氧量（COD）的測(cè)定（高錳酸鉀法） 目的：了解化學(xué)耗氧量的含義及測(cè)定方法。原理：化學(xué)耗氧量是指天然水中能被高錳酸鉀或重鉻酸鉀氧化的有機(jī)物的含量。常用的化學(xué)耗氧量測(cè)定方法有高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和碘酸鹽法。本實(shí)驗(yàn)為高錳酸鉀法，其原理如下：在酸性（或堿性）條件下，高錳酸鉀具有很強(qiáng)的氧化性，水溶液中的大部分有機(jī)物都能被氧化，但反應(yīng)過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜，只有部分過(guò)程可用下式表示：過(guò)量的KMnO4用過(guò)量的Na2C2O4還原，然后滴加KMnO4溶液至微紅色末端為終點(diǎn)，反應(yīng)如下：當(dāng)水樣中含有較高濃度的量的Cl-（大于100mg），就會(huì)發(fā)生以下反應(yīng)：結(jié)果偏高。為了避免這種干擾，可以在堿性溶液中對(duì)其進(jìn)行氧化。反應(yīng)為：再將溶液調(diào)至酸性，加入Na2C2O4，還原MnO2和過(guò)量的KMnO4，然后將KMnO4滴至微紅色終點(diǎn)。由上述反應(yīng)可知，雖然在堿性溶液中生成了MnO2，但最終被還原為Mn2+，所以在酸性溶液和堿性溶液中得到的結(jié)果是一樣的。但氧化溫度和時(shí)間會(huì)影響結(jié)果，一般分為：27℃4小時(shí)10分鐘煮沸法。 （結(jié)果相當(dāng)于 0.3327°C 4 小時(shí)法） 100°C 30 分鐘法。 （結(jié)果相當(dāng)于 0.5527°C 下的 4 小時(shí)法） 本實(shí)驗(yàn)采用 10 分鐘煮沸法。如果水樣中含有Fe2+、H2S（或S2-）、等還原離子，也會(huì)干擾測(cè)定。可直接用冷水樣中的KMnO4滴定至微紅色，然后進(jìn)行COD測(cè)定。試劑：（1）0.01mol/L（1/5KMnO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液： 制備方法：稱取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分鐘，避光保存兩周。 》 砂芯漏斗，并儲(chǔ)存于棕色瓶中（此溶液約為 0.1mol/L 1/5KMnO4 溶于液體）。取 100ml 上清液稀釋至 1 升，充分搖勻，等待標(biāo)記。 (2) 基準(zhǔn)Na2C2O4: 105~110 ℃干燥至恒重 (3) 1:3 H2SO4: 配制時(shí), 稀釋時(shí)使用溫?zé)釛l件, 滴加KMnO4溶液至微紅色。測(cè)定步驟：1.0.01mol/L（1/5KMnO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)：準(zhǔn)確稱取0.15~0.20g（精確到±0.0001g）干燥后的基準(zhǔn)Na2C2O4于100ml燒杯中，溶于適量水，加將 1ml 1:3H2SO4 移入 250ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取上清液20.00ml，加入5ml 1:3 H2SO4，加熱至60~80℃，以目標(biāo)KMnO4溶液滴至微紅色（30秒不變）為終點(diǎn)。 2、酸性溶液中COD的測(cè)定：取10.00ml水樣于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100ml，加入10.00ml KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml 1:3 H2SO4和幾粒沸石，加熱煮沸10分鐘后，立即加入10.00ml Na2C2O4溶液（此時(shí)應(yīng)無(wú)色，若仍呈紅色，加入5.00ml），趁熱加入KMnO4溶液，滴至微紅（30秒即可不變。如果滴定溫度低于60℃，應(yīng)加熱至60~80℃進(jìn)行滴定）。重復(fù)一次，做第二次空白（用蒸餾水代替樣品，進(jìn)行同樣的操作） 計(jì)算： 3、堿性溶液中COD的測(cè)定（適用于Cl->100mg水樣）：移取適量樣品，放入250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100ml，加入2ml 10% NaOH、10.00ml KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱煮沸10分鐘，加入5ml 1:3 H2SO4和10.00ml Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液至終點(diǎn)微紅（30秒不變），計(jì)算公式同酸性溶液。